12.3.4 挥发油的分离与纯化
从含挥发油原料中提取得到挥发油的混合物，还需进一步分离才能得到单一成分，目前常用的分离方法有冷冻法、分馏法、化学分离法和色谱法。
1.冷冻析晶法
将挥发油0℃以下放置使析出结晶，若无结晶析出可将温度降至—20℃，再经重结晶可得单晶。本法操作虽简单，但分离不完全。
2.分馏法
分馏法是利用不同挥发油的沸点的差异进行分离的方法，由于挥发油的组成成分多对热及空气中的氧较敏感，因此分馏时宜在减压下进行。在单萜中，一般沸点随着双键的减少而降低；在含氧单萜中，沸点随着官能团极性的增加而升高；酯比相应的醇沸点高；含氧倍半萜的沸点更高。
对于未知成分则要预先测试沸程再进行分馏，各馏分还需结合薄层色谱法及气相色谱法检查其纯度，以确定进一步纯化方法。
3.化学分离法(www.xing528.com)
化学分离法是根据挥发油中各组成成分的结构或官能团的不同用化学方法处理，使各组分得到分离的方法。如利用酸、碱性质不同进行分离；利用官能团特性制备成相应的衍生物的方法进行分离等。
4.色谱法
由于挥发油的组成成分相当复杂，故一般先用分馏法或化学分离法将挥发油作适当分离，然后再用色谱法分离，有助于提高分离效果。此外，对一些挥发性较大的成分或色谱中有大致相同R f值的同一类型化合物，有时要通过先制备衍生物再进行色谱分离或选用特殊的吸附剂。
（1）吸附柱色谱：常用的色谱法有硅胶吸附色谱或氧化铝色谱，常用洗脱剂为己烷或石油醚，混以不同比例的乙酸乙酯组成。
（2）硝酸银络合色谱：萜类成分的异构体较多，很多仅为双键数目和位置的不同，这类化合物还可采用硝酸银-硅胶或硝酸银-氧化铝柱色谱进行分离。其原理是根据挥发油成分中双键的多少和位置不同，与硝酸银形成π络合物难易程度和稳定性的差别而达到分离。一般硝酸银浓度达到2%～2.5%较为适宜。
近几年，气相色谱和气-质联用技术及制备性气-液色谱多应用于挥发油组成的分离。
化学分离流程图如下：
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