11.6.8 银杏叶总黄酮
银杏叶为银杏科银杏属银杏(Ginkgo biloba)的干燥叶,其主要成分为黄酮苷类和银杏萜内酯类。银杏叶黄酮包括山柰酚、槲皮素、芹菜素、木犀草素、杨梅素等黄酮苷元及其单糖苷、双糖苷,以及桂皮酸酯黄酮苷类和双黄酮类。银杏叶提取物临床用于防治心脑血管疾病,如冠心病、心绞痛、高血压、高脂血症、脑出血痉挛、脑外伤后遗症等症;对气喘、老年性痴呆症、老年性大脑紊乱、耳鸣、眩晕综合征等均有显著疗效;可用于预防脑卒中和心肌梗死。
银杏叶总黄酮的提取方法有乙醇提取-大孔吸附树脂分离法、丙酮-铅盐沉淀法、二氧化碳超临界流体萃取法等。其中乙醇提取-大孔吸附树脂分离法国内应用较多。
1.银杏叶总黄酮生产工艺-1(乙醇提取-大孔吸附树脂法)
【工艺原理】
利用银杏叶黄酮可溶于70%乙醇的性质,以及大孔吸附树脂的吸附作用提取分离获得总黄酮。
【操作过程及工艺条件】
(1)提取:银杏叶洗净切碎,用70%乙醇回流提取,分取提取液,滤过,减压回收乙醇,高速离心分离去渣。
(2)柱色谱纯化:提取液加适量纯水稀释,加至D-101型大孔吸附树脂柱,水洗脱至洗脱液清亮色淡,再用70%乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,真空干燥即得。
【生产工艺流程】
【工艺注释】
(1)本工艺用70%乙醇回流提取,提取液中含有叶绿素等脂溶性杂质,减压浓缩沉淀去除脂溶性杂质。
(2)提取液上大孔吸附树脂柱前,加适量水稀释,如有沉淀析出应滤除沉淀后再上样。
2.银杏叶总黄酮生产工艺-2(沸水提取-大孔吸附树脂法)
【工艺原理】
利用银杏叶黄酮可溶于热水的性质,采用水煎煮法提取,利用大孔吸附树脂的吸附作用富集总黄酮。
【操作过程及工艺条件】
(1)提取:银杏叶破碎,加6倍量水,煎煮提取3次,滤过,合并滤液。
(2)柱色谱纯化:滤液通过D-101型大孔吸附树脂柱,水洗脱至无色后,70%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇,浓缩干燥,得总黄酮产品。
【生产工艺流程】
【工艺注释】
(1)用水煎煮提取可避免叶绿素等脂溶性杂质被提取出来,提取液可直接加入大孔吸附树脂柱。
(2)水提取液含水溶性杂质多,大孔吸附树脂对其吸附作用差,水洗脱可除去。
【思考题】
1.黄酮类化合物常用的提取方法有哪些?
2.列举工业上用于分离纯化黄酮类化合物的方法,并指出其特点。
3.指出碱提酸沉法提取分离芦丁的原理及注意事项。
4.说明大孔吸附树脂法分离黄酮类化合物的工艺流程及优点。(www.xing528.com)
5.用碱水提取芦丁时常加入硼砂的原因是什么?
【参考文献】
[1]吴立军.天然药物化学(第5版)[M].北京:人民卫生出版社,2007:169
[2]吴立军.实用天然有机产物化学[M].北京:人民卫生出版社,2007:812
[3]徐任生.天然药物化学[M].北京:科学出版社,2004:538
[4]杨云,冯卫生.中药化学成分提取分离手册[M].北京:中国中医药出版社,2001:70,108,173,295,329,334,360
[5]卢艳花.中药有效成分提取分离技术[M].北京:化学工业出版社,2005:98
[6]陈德昌.中药化学对照品工作手册[M].北京:中国医药科技出版社,2000:96,147,152,155,169,170
[7]裴月湖.天然药物化学实验指导(第2版)[M].北京:人民卫生出版社,2007:175
[8]国家药典委员会.中华人民共和国药典(2005年版一部)[M].北京:化学工业出版社,2005:447
[9]宋小妹,唐志书.中药化学成分提取分离与制备(第2版)[M].北京:人民卫生出版社,2009:175,298,444,486,503,515,540
[10]李勇军,何迅.从灯盏花提取野黄芩苷的工艺研究[J].中成药,2004,26(10):855
[11]李廷钊,刘文庸.灯盏花提取工艺的研究[J].中国医药工业杂志,2002,33(6):281
[12]肖崇厚.中药化学[M].上海:上海科学技术出版社,1997:325
[13]李秀男,孙海虹,马润宇,等.大孔吸附树脂柱色谱分离淫羊藿苷的研究[J].天然产物研究与开发,2005,17(12):138
[14]黄瑞华,周永传,韩伟,等.微波技术在中药淫羊藿饮片水提取过程中的应用研究[J].中国中药杂志,2005,30(2):107
[15]马慧萍,贾正平,谢景文,等.淫羊藿总黄酮的提取分离工艺研究[J].华西药学杂志,2002,17(1):1
[16]向纪明,李金灿,柳林,等.吸附法提取分离葛根素的研究[J].天然产物研究与开发,2003,15(3):242
[17]潘娓婕,刘谦光.酸水解法从葛根中提取分离葛根素和大豆苷元[J].天然产物研究与开发,2000,12(6):66
[18]梁开玉,罗启波,喻梅.从陈皮中提取橙皮苷工艺研究[J].重庆工商大学学报(自然科学版),2004,21(1):19
[19]李荣,胡成穆,姜辉,等.橙皮苷的提取及其抗炎活性研究[J].安徽医科大学学报,2007,42(5):546
[20]朱思明,于淑娟,杨连生,等.陈皮中橙皮苷的超声法提取与结晶[J].食品工业科技,2005,26(6):131
[21]David YW L,Yanze Liu.Molecular structure and stereochem istry of silybin A,silybin B,isosilybin A,and isosilybin B,isolated from Silybummarianum(M ilk Thistle)[J].JNat Prod,2003,66(9):1171
[22]张时行,吴知行.水溶性水飞蓟宾及制剂的制备和质量标准[J].药学通报,1984,19(1):7
[23]何维明,杨菁,毛根年,等.水飞蓟有效成分的研究——水飞蓟宾的提取分离鉴定[J].畜牧兽医学报,1996,27(2):154
[24]侯团章.天然药物提取物(第一卷)[M].北京:中国医药科技出版社,2004:237
免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。