10.2.2 丹参提取物的生产实例
丹参为唇形科丹参(Salviam iltiorrhiza)的根及根茎,具有活血化瘀、养血安神、调经止痛、凉血消痈等功效。近代临床及药理研究表明,丹参可以改善外周循环、提高机体的耐缺氧能力,能够扩张冠状动脉与外周血管,增加冠脉血流量,改善心肌收缩力,其各种制剂被广泛用于心脑血管疾病的治疗,同时丹参还具有抗菌、抗肿瘤、镇静、镇痛和保肝等作用。
1.丹参醌类成分的结构
丹参的主要化学成分为脂溶性成分和水溶性成分两大类,脂溶性成分为菲醌衍生物,主要有丹参醌Ⅰ、丹参醌ⅡA、丹参醌ⅡB、羟基丹参醌、丹参酸甲酯、隐丹参醌、次甲基丹参醌、二氢丹参醌以及丹参新醌甲、乙、丙、丁等化合物,具体结构见表10-11。
表10-11 丹参醌类化合物的结构
2.理化性质
(1)性状:具体见表10-12。
表10-12 丹参醌类化合物的性状
(2)溶解性:丹参醌类化合物一般可溶于三氯甲烷、丙酮等有机溶剂,难溶于水。丹参新醌甲、乙、丙因其醌环上含有羟基,显示较强的酸性,可溶于碳酸氢钠水溶液。
3.丹参提取物生产工艺(www.xing528.com)
【工艺原理】
利用丹参醌类化合物可溶于乙醚等有机溶剂的性质进行提取,根据提取物极性不同,采用硅胶柱色谱法以达到分离指标成分丹参醌ⅡA的目的。
【操作过程及工艺条件】
(1)冷浸:将丹参根粗粉碎,用乙醚冷浸。
(2)碱液萃取:将上述乙醚液用5%碳酸钠水溶液萃取,保留乙醚溶液。
(3)回收溶剂:将所得乙醚溶液回收溶剂,得乙醚提取物。
(4)柱色谱分离:将乙醚提取物用硅胶柱色谱进行分离,以石油醚-苯(1∶1)进行洗脱,TLC检识,合并相同洗脱部分,即得丹参醌ⅡA。
【生产工艺流程】
【工艺注释】
(1)在上述流程中除可用乙醚冷浸外,还可直接用95%的乙醇回流提取,然后回收乙醇,浓缩物用乙醚、三氯甲烷或苯溶解,再用碳酸钠水溶液萃取纯化,进一步用柱色谱分离。
(2)为了提高丹参醌ⅡA的收率,可采用下列方法:加原料5倍量的95%乙醇浸泡1小时,同时通气强化提取10分钟,然后回流30分钟,此法既能提高收率又可缩短提取时间。
(3)采用超临界萃取技术提取丹参醌ⅡA,但还未见其应用于大生产的相关研究报道。
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