【摘要】:表10-8游离羟基蒽醌的色谱分离3.蒽醌苷类的分离蒽醌苷类化合物的水溶性较强,分离及精制较困难,常用色谱法进行分离。但在进行色谱分离之前,需预先处理提取物,初步纯化后再进行分离。
10.1.4 分离和纯化方法
1.蒽醌苷类与游离蒽醌的初步分离
蒽醌苷和游离蒽醌类化合物的极性不同,在有机溶剂和水中的分配系数也不同,因此可用此性质将它们分离,其流程如下:
2.游离蒽醌的分离
游离羟基蒽醌的分离通常采用pH梯度萃取法和色谱法。它是将羟基蒽醌类化合物溶于三氯甲烷、乙醚或苯等有机溶剂中,用pH值由低到高的碱性水溶液依次萃取,从而使酸性强弱不同的羟基蒽醌类化合物得以分离,其流程如下:
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pH梯度萃取法仅适用于酸性强弱差别较大的游离羟基蒽醌的分离,酸性相近的游离羟基蒽醌需用柱色谱或制备型薄层色谱进行分离,常用的吸附剂有硅胶、磷酸氢钙、聚酰胺等。氧化铝易与蒽醌类化合物的羟基作用生成络合物,吸附强而难以洗脱,故一般不用氧化铝。洗脱剂需根据具体情况选用,如石油醚-乙酸乙酯、三氯甲烷-甲醇、苯-甲醇等溶剂系统,具体见表10-8。
表10-8 游离羟基蒽醌的色谱分离
3.蒽醌苷类的分离
蒽醌苷类化合物的水溶性较强,分离及精制较困难,常用色谱法进行分离。但在进行色谱分离之前,需预先处理提取物,初步纯化后再进行分离。处理提取物最常用的方法是溶剂法,即用极性较大的有机溶剂(如正丁醇、乙酸乙酯等)将蒽醌苷从水提取液中提取出来,再用色谱法作进一步分离。蒽醌苷常用聚酰胺、纤维素、硅胶及葡聚糖凝胶等柱色谱进行分离。
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