9.3.5　五味子中木脂素类成分的生产实例

9.3.5　五味子中木脂素类成分的生产实例

常用天然药物五味子系木兰科植物五味子（Schisandra chinensis）或华中五味子（Schisandra sphenanthera）的干燥成熟果实。五味子果实及种子中含多种联苯环辛烯类木脂素成分，如五味子甲素［（＋）-deoxyschizandirn］、五味子乙素（γ-schizandrin）、五味子丙素（wuweizisu C）、五味子醇甲（schizandrin）、五味子醇乙（aomisin）和五味子酚（schisanhenol）等，以及挥发油、三萜类、甾醇及游离脂肪酸类等成分。近代临床及药理研究表明，五味子具有：①对中枢神经明显的镇静作用；②促进肝糖原的合成，使糖代谢加强；③对心血管系统有扩血管作用；④抗氧化作用，能清除自由基、抑制过氧化脂质形成；⑤抗菌作用；⑥对呼吸系统有兴奋呼吸作用；⑦代谢及免疫功能对淋巴细胞DNA合成有促进作用；⑧抗溃疡作用。

1.五味子中主要木脂素类成分结构式

2.理化性质

五味子中木脂素类成分多呈结晶状，亲脂性强。五味子甲素、五味子乙素等溶于石油醚、甲醇、乙醇，易溶于乙醚，极易溶于苯、三氯甲烷，不溶于水。

3.五味子中木脂素类成分提取工艺

【工艺原理】

利用木脂素类成分易溶于有机溶剂的性质，采用乙醇超声提取，再依次用三氯甲烷、5%碳酸钠溶液萃取，硅胶柱色谱，再用高速逆流法分离纯化。

【操作过程及工艺条件】

（1）超声提取-浓缩：五味子用乙醇超声提取，提取液浓缩成浸膏。(www.xing528.com)

（2）溶解-萃取：用三氯甲烷溶解，滤除不溶物，加入5%碳酸钠溶液萃取1次，用水洗涤三氯甲烷层2次，三氯甲烷层经无水硫酸钠脱水，回收三氯甲烷得膏状物。

（3）上柱-洗脱：将此膏状物用石油醚溶解，上硅胶柱色谱，用石油醚-丙酮（10∶1）洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂得木脂素粗品。

（4）高速逆流色谱分离：正己烷-甲醇-水（7∶6∶1）上相作固定相，下相作流动相。上述木脂素粗品用三元溶剂系统的上相∶下相（5∶6）的混合溶液溶解。将固定相快速注满管柱，800r/min正转转速启动主机，2. 0m l/min的流速将流动相泵入。当主机出口流出流动相并且固定相体积不再变化时，表明整个体系建立动态平衡。进样阀进样，254nm检测，收集到的各流分用旋转蒸发仪蒸干。

【生产工艺流程】

【工艺注释】

（1）五味子中木脂素类成分的提取分离常用的有回流提取、连续回流提取、超声提取等方法。利用木脂素类成分的溶解性质，采用乙醇超声提取，既省时，又可避免长时间加热。

（2）通过溶剂提取法结合硅胶柱色谱得木脂素类成分的粗提物，利用高速逆流色谱的高分离能力，经一次逆流色谱就可以得到高纯度的五味子酚等4种活性木脂素类成分，可以在短时间内实现高效分离和制备。

（3）高速逆流色谱（HSCCC）是一种基于液液分配的新型色谱技术，可以在短时间内实现高效分离和制备。其特点：①与高效液相色谱不同的是，它不使用固相载体作固定相，克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰形拖尾等缺点；②高速逆流色谱法的应用中，最关键和最难解决的问题是溶剂系统的选择；③不同的溶剂系统具有不同的上下相之比，并且黏度、极性及密度等差异均会对相同的成分产生不同的溶解分配能力，形成分配系数的差异，对分离效果产生显著的影响。