补骨脂提取物生产实例：溶剂极性影响提取率

9.2.5　补骨脂提取物的生产实例

补骨脂别名胡韭子等，为豆科植物补骨脂（Psoralea cory lifolia）的干燥成熟果实。近代临床及药理研究表明，补骨脂具有舒张支气管平滑肌、抗衰老、扩张冠状动脉、增强皮肤色素等作用，是治疗白癜风的特效药。补骨脂中主要含有呋喃香豆素类化合物、黄酮及查尔酮类化合物，其中补骨脂素（psoralen）和异补骨脂素（isopsoralen）是补骨脂的主要有效成分。

1.补骨脂素和异补骨脂素的结构

2.理化性质

补骨脂素和异补骨脂素为无色针状结晶（乙醇），熔点分别为189～190℃和137～138℃，可溶于乙醇、三氯甲烷，难溶或微溶于水、石油醚。

3.补骨脂提取物的生产工艺

【工艺原理】

利用补骨脂类化合物可溶于乙醇的性质进行提取，通过改变溶解度并结合活性炭脱色，达到纯化的目的。

【操作过程及工艺条件】

（1）渗漉：将补骨脂药材粗粉碎，装入渗漉罐中，以80%乙醇为渗漉溶剂，至渗漉液颜色变淡，收集渗漉液。

（2）浓缩-冷置：将渗漉液减压回收溶剂（温度80℃，压强0.08M Pa）至无醇味，冷库放置（0～4℃）24小时，滤出沉淀，母液浓缩至1/2体积，冷置24小时，滤取沉淀，合并两部分沉淀，用少量水洗去黏稠杂质。

（3）醇溶-脱色：将上述沉淀用95%乙醇热溶至澄清，溶液保持60℃，继续加入活性炭适量，搅拌2小时，滤过，收集滤液。

（4）浓缩-干燥：将上项所得滤液浓缩成稠膏，减压干燥，粉碎，即得高含量补骨脂提取物。

【生产工艺流程】

【工艺注释】

（1）由于补骨脂为种子类药材，因种壳坚硬溶剂不易渗透，所以在提取时将其粉碎成粗粉。但不能粉碎过细，否则会影响渗漉速度，同时极细粉会对过滤产生影响。

（2）补骨脂素和异补骨脂素为游离香豆素类，在有机溶剂中的溶解度较大，但溶剂极性太小又会影响提取率。甲醇和乙醇提取能力相近，但由于甲醇毒性较大，污染环境，故不推荐使用，80%乙醇为提取补骨脂的最佳溶剂。(www.xing528.com)

（3）渗漉法属于冷提取，可以有效地减少杂质（种子中的黏液质、脂肪类成分）的提出，既提高了产品的纯度又可以降低生产能耗、便于操作，是一种很好的提取方式。

（4）由于香豆素类成分不易溶于水，所以渗漉液浓缩后析出沉淀以香豆素类为主，还有部分黄酮以及色素类极性小的成分。沉淀物易溶于乙醇，因此用乙醇溶解，配制成稀溶液，再用非极性吸附剂——活性炭脱色，可以起到良好的除杂效果。

4.补骨脂素的生产工艺

无花果（Ficuscarica）叶的提取物对表皮癌、膀胱癌、肝癌均有显著疗效，其中主要有效成分为补骨脂素和佛手柑内酯。

【工艺原理】

根据补骨脂素的溶解性，以乙醇为溶剂进行提取；采用大孔吸附树脂柱色谱方法进行分离纯化。

【操作过程及工艺条件】

（1）加热提取：无花果干燥叶片，70%乙醇回流提取2次，每次2小时。

（2）浓缩-静置：将上述提取液合并过滤，滤液减压回收乙醇，加水适量，静置，滤过。

（3）大孔吸附树脂预处理：用乙醇浸泡大孔吸附树脂过夜，乙醇湿法装柱，乙醇洗柱，水洗乙醇至无醇味，备用。

（4）上柱-洗脱：将上述滤液上柱，预吸附1小时，过柱流出液重复吸附1次，分别用水、30%乙醇除杂，70%乙醇洗脱，得补骨脂素。

【生产工艺流程】

【工艺注释】

（1）以70%乙醇提取，提取方法可采用渗漉法、回流提取法、超声波辅助提取法，回收乙醇得浸膏，用适量水稀释。

（2）通过大孔吸附树脂，先用水和30%乙醇洗脱糖类等极性较大的成分，再用70%甲醇洗脱，得补骨脂素。