5.4.3 浓缩新设备
1.多室板式自由流降膜蒸发器
多室板式自由流降膜蒸发器又称外流板式降膜蒸发器、异型竖板降膜蒸发器,是一种新型的高效节能蒸发设备。它具有传热快、浓缩效率高、装置紧凑、挂料少、不易结垢、可在线清洗等特点,适用于热敏性料液以及高浓度料液的浓缩。
多室板式自由流降膜蒸发器是利用搁板将板式自由流降膜蒸发器分割成多个相互串联的液相室,各室可用同一热源或采用不同热源加热。操作时,将料液分别泵入各室加热板上部的料液分配槽,通过槽上的小孔流至加热板顶部,料液沿板片外表面均匀流下,被板腔内蒸气加热而完成蒸发浓缩过程。
如图5-20所示为A、B、C三室板式自由流降膜蒸发器,浓缩过程中有两室作为工作室进行料液浓缩,另一室作为洗涤室,以稀液清洗该室板片上的结垢。由程序控制工作室与洗涤室间的切换,这样可使加热板片在线交替清洗除垢,保证设备连续运行、高效浓缩。此外,由于其具有多个液相工作室,各室的料液的单位周边分布液量增加了,从而避免了“干壁”现象。
图5-20 三室板式自由流降膜蒸发器流程
2.滚筒刮膜式天然药物浓缩器
滚筒刮膜式天然药物浓缩器(如图5-21所示)是一种利用高速旋转的滚筒将料液分布成均匀薄膜而进行蒸发的高效浓缩设备。
滚筒刮膜式天然药物浓缩器与传统的刮板薄膜蒸发器相比较,具有如下特点:①料液通过滚筒均匀地分布在加热面上,受热时间短且均匀,即使少量料液也能在全部加热面上呈膜状浓缩,不会变性焦糊,适用于浓缩后期料液较少的情况;②一般在真空条件下循环浓缩,蒸发温度低、料液停留时间短,适用于热敏性、高黏度料液的浓缩;③旋转的滚筒表面也是蒸发面,蒸发面大于换热面,便于强化蒸发过程;④滚筒设计减少了污染点和真空泄露点,成膜装置稳定可靠、换热效果好,设备结构设计有利于气液分离、不易产生液膜夹带,设备机械磨损小、噪声低,外形紧凑,便于清洗和拆装,操作保养极其方便,符合GM P要求。
图5-21 滚筒刮膜式中药浓缩器
1.料液循环泵;2.罐底阀;3.定位滑套;4.出料阀;5.凝水阀;6.流量调节阀;7.流量计;8.加热夹套;9.加热蒸气阀;10.蒸发室筒体;11.料液分布盘;12.料液循环管;13.电机;14.减速机;15.机架;16.联轴器;17.机械密封;18.固定杆;19.滚筒转轴;20.刮膜液筒;21.滑动轴;22.二次蒸气排出口;23.弹簧;24.丝网除沫器;25.浓缩液受器;26.放净阀;27.真空表接口;28.放气阀;29.进料口;30.灯孔;31.备用口;32.温度计接口;33.视镜手孔
3.浸取液三相流化浓缩新技术
天然药物提取分离过程中的除垢和传热过程中的强化问题一直是困扰天然药物制造业的两大难题。中药现代化生产示范工程项目“中药浸取液三相流化床高效防垢浓缩技术及装置”能有效解决以上问题。
这套实验装置根据中药浸取液的物理化学性质,向中药浓缩器中加入不与中药浸取液发生化学作用的生理惰性固体颗粒,形成气、液、固三相流,成为解决中药挂壁问题的有效措施之一。三相流的基本原理是:在蒸发器中加入一种惰性固体颗粒,形成气、液、固三相流,通过处于流化状态的固体颗粒不断冲刷蒸发器的壁面,破坏流动及传热边界层,达到在线除垢和强化沸腾换热目的。在实验中建立了温度、压力等参数的测试系统,考察了加热功率、颗粒性质等对气-液-固三相流化床浓缩器内流动、传热和防垢性能的影响,获得了优化的操作条件和方法。
这是一套中试蒸发浓缩示范装置,完成了中药浸取液的蒸发浓缩工业运行试验。试验表明:采用这一技术及装置后,生产能耗明显降低,总传热系数较原工业生产装置提高近1/2,装置稳定运行15天后,蒸发浓缩器内没有发生壁面结垢现象。中药浸提液色谱分析表明,通过该技术浓缩的药液有效成分含量稳定,质量达到要求。采用该技术,在中药生产中可节约工时,减少废水排放量,对环境污染小,大大提高了经济效益。
4.冷冻浓缩技术
冷冻浓缩是将水溶液中的一部分以冰的形式析出,并将其从液相中分离出去,从而使溶液浓缩的方法。在低温下操作,可阻止不良化学变化和生物化学变化,特别适用于浓缩热敏性液体、生物制药及中药汤剂等。
冷冻浓缩的原理是利用冰与水溶液之间的固液相平衡原理,将水以固态方式从溶液中去除的一种浓缩方法。冷冻浓缩过程可分为冷却过程、冰结晶生成与长大的结晶过程及冰和浓缩液的分离过程。依结晶方式的不同可分为悬浮结晶冷冻浓缩法和渐进冷冻浓缩法。
由于冷冻设备投资与日常操作费用高及操作复杂不易控制等缺点,冷冻浓缩技术早期很少应用到工业生产中。近年来众多学者的深入研究及实验设备的不断改进,在制药工业上也有很大的发展。例如,用冷冻浓缩工艺对中药水提取液进行中试规模的浓缩试验制取口服液,试验表明用冷冻浓缩工艺代替真空蒸发浓缩可免去某些口服液制造过程中的醇沉工序,从而改善口服液的口感。
【思考题】(www.xing528.com)
1.影响浓缩的因素有哪些?
2.常见的浓缩分类方法有哪些?各有什么特点?
3.进行浓缩操作时,为什么要不断移走沸腾液体上方产生的二次蒸气?
4.自然循环蒸发器有哪些?适用范围各是什么?各自具有哪些特点?
5.比较升膜式蒸发器与降膜式蒸发器的异同点。
6.什么是多效蒸发,有几种加料方式,各有什么特点?
7.简述浓缩设备存在的主要问题及其发展趋势。
【参考资料】
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