可压缩性滤饼及深层过滤的选择方法

4.1.1　过滤法

1.过滤的基本概念

过滤是在外力作用下，使溶液通过多孔物质的孔道，而固体颗粒被截留在介质上，从而实现固液分离的操作。用于截留固体颗粒的多孔物质称为过滤介质或滤材，被过滤介质截留的固体物质称为滤饼，通过过滤介质得到的澄清液体称为滤液。

当对滤饼施加压力时固体颗粒不变形，则称为不可压缩性滤饼。若在加压时颗粒会发生较大的形变，则称为可压缩性滤饼。天然药物提取分离的固液分离体系中，大多数固体颗粒是由有机物构成的絮状悬浮颗粒，比较黏软，属于可压缩性滤饼。

过滤介质起着使滤液通过，截留固体颗粒并支撑滤饼的作用。性能优异的过滤介质应具有化学惰性、低吸附性、多孔性、耐腐蚀性和足够的机械强度。常用的过滤介质有织物介质、多孔介质、粒状介质、各种膜等。①织物介质一般可截留粒径5μm以上的固体颗粒，如石棉纤维有较强的吸附力，可除去注射液中的微生物和热原，亦可吸附药液中的有效成分而造成药液浓度下降，适用于酸、碱及其他有腐蚀性药液的过滤；②多孔介质一般可截留粒径1～3μm的微细粒子，如垂熔玻璃漏斗、滤球等垂熔玻璃容器，多用于注射液、口服液、眼用溶液的过滤；③粒状介质如硅藻土、澎润土、活性炭等，常用于过滤含固量较少的悬浮液，如水和药酒的初滤；④各种性能的膜，包括微孔膜、超滤膜、半透膜等。过滤介质的种类很多，需经过试验进行合理的选择。

按照过滤介质截留粒子方式的不同，过滤可分为滤饼过滤和深层过滤。固体堆积在滤材上并架桥形成饼层的过滤方式称为滤饼过滤，如图4-1所示。滤饼过滤的推动力是压强差，其过滤的阻力来自滤饼层，适用于处理固体含量较高，一般固相体积分数约在1%以上的混悬液。

图4-1　滤饼过滤示意图

如果颗粒沉积在床层内部的孔道壁上但并不形成滤饼，这种过滤方式叫深层过滤，如图4-2所示。深层过滤适用于分离处理量大，粒径小或是黏软的絮状物，一般固相体积分数在0.1%以下的悬浮液。如天然药物提取分离中常用的滤芯式过滤就是一种深层过滤，用于处理低浓度的悬浮液，以实现透明和除菌的目的。

图4-2　深层过滤示意图

2.过滤的基本原理

液体通过滤饼的流速较低，属黏流，常用下式表示过滤的流速：

式中：u—过滤速度，m/s；q—单位过滤面积所得的滤液量，m3/m2；t—过滤时间，s；Δp—压强差，Pa；μ—滤液黏度，Pa・s；r _B—滤饼的比阻，m/kg；X _B—每立方米滤液对应的固体质量，kg/m³。

过滤速度方程表明，任一瞬间过滤速度与过滤压差、滤液量、液体黏度、滤饼阻力、过滤介质阻力有关。衡量过滤特性的主要指标是滤饼的比阻r _B，与滤饼的空隙率、滤饼中固体颗粒的比表面积、固体的真实密度等固体颗粒及滤饼的结构参量有关，单位为m/kg。对于不可压缩性滤饼，比阻值为常数，但对于可压缩性滤饼，比阻值r _B是操作压差的函数，一般可用下式表示：

式中：r—不可压缩性滤饼的比阻，对于一定的料液，其值为常数，m/kg；m—压缩性指数，一般取0.5～0.8，对不可压缩性滤饼，m为0。

m值越大表示滤饼愈易压缩，即滤饼的比阻值r _B受压差的影响愈大。恒压下，可压缩性滤饼的比阻值应为常数。如过滤介质的阻力相对较小可以忽略不计，恒压下的过滤方程式如下：

比阻值r _B可根据式（4-3），利用图解法求得。以t/q为纵轴，以q为横轴所得的直线斜率为M，则r _B可按下式计算：

根据滤饼的比阻值，可衡量过滤的难易程度。

3.常用的过滤设备

天然药物固液分离工艺中，可利用的过滤设备种类很多，按推动力不同可以分为四类：重力过滤、加压过滤、真空过滤和离心过滤。最早的过滤大多为重力过滤，采用加压过滤提高了过滤速度，进而又出现了真空过滤。重力过滤应用不多且设备简单，在这里不作介绍，离心过滤在离心法中介绍。在此主要介绍加压、真空过滤设备。

加压过滤设备具有以下三个方面的优势：①过滤速度快，每单位过滤面积所占的安装面积小；②多数是间歇式，过滤装置具有一定的通用性；③过滤装置的价格便宜。其不足之处表现在：①多数是间歇式，故很难用作连续操作系统的过滤装置，人工费用高；②也有连续式的装置，但连续式多半缺少通用性，且价格昂贵。

真空过滤设备易于连续化，是常用的连续过滤设备，在使用时要根据情况进行选择。(www.xing528.com)

选择过滤设备，需要考虑被过滤液体的过滤特性、生产规模、操作工艺条件、工艺要求及GM P要求等几个方面。其中被过滤液体的过滤特性，如黏度、密度、温度等是决定所选设备和过滤介质的主要依据。

常用的过滤机械设备有板框式压滤机、转鼓真空过滤机等。

（1）板框式压滤机的主要组成和工作流程：板框式压滤机是一种传统的过滤设备，在天然药物提取的固液分离过程中常用作初滤设备。一般用于分离某些含固形物较少的、难以过滤的悬浮液或胶体悬浮液，对固形物含量高的悬浮液也能适用。与其他设备比较，板框式压滤机结构简单，具有造价低，装配紧凑，过滤面积大，允许采用较大的操作压强（1.6M Pa），辅助设备及动力消耗少，滤饼的含水率低，可洗涤，维修方便，可用不同材料以适应具有腐蚀性的物料，过滤和洗涤的质量好等优点。板框式压滤机的缺点是设备笨重，不能连续操作，劳动强度大，占地面积多，装拆、卸渣、清洗等辅助时间长，生产效率低。

板框式压滤机主要由滤板（包括动板、定板、中间滤板）、滤板压紧机构、拉开卸料装置、进料泵、机架梁等部分组成。

如图4-3所示为板框式压滤机工作流程示意图。在流程图中可看到，板框式压滤机的主要部件是板和框。在板和框的四角都钻有垂直于板和框平面的圆孔，每个圆孔的编号与端板上孔的编号相同。按照滤板、滤布及滤框组装后，4个角的各部件的孔便构成4条通道，其中1号是待过滤料浆的通道，2、3、4号是过滤液流出的通道，3号通道也是注进洗涤水的通道。其工作流程包括如下4个步骤：①压紧滤板：压紧油缸（或其他的压紧机构）工作，使动板向定板方向移动，把两者之间的滤板压紧，在相邻的滤板间构成封闭的滤室；②压滤过程：离心泵（隔膜泵）将物料输送到滤室里，充满后压滤开始，借助压力泵，进行固液分离（离心泵将料浆送入1号通道，料浆从框的1号暗道流进框内，滤液透过滤布进入板的凹槽流道，顺着与垂直相通的暗道流过滤液通道而排出滤液；滤渣则留在框中。当框内积累一定量的滤渣后，停止输送料浆，关闭连接1号通道的5号阀门，用清水泵从3号通道输入清水，对框内滤渣进行洗涤）；③松开滤板：利用拉开装置将滤板按设定的方式、设定的次序拉开；④滤板卸料：拉开装置相继拉开滤板后，滤饼借助自重脱落，由下部的运输机运走。上述4个步骤不断循环，完成压滤操作。

图4-3　板框式压滤机过滤流程图

1.料浆通道 2，3，4.滤液通道

国产板框式压滤机有BAS、BM S和BM Y等型号，型号的含义为：B表示板框式压滤机，A表示暗流式，M表示明流式，S表示手动压紧，Y表示液压压紧，型号后面的数字表示过滤面积（m²）^_滤框尺寸（mm）/滤框厚度（mm）。例如：BAY40-635/25表示暗流式液压压紧板框式压滤机，其过滤面积为40m²，框内尺寸为635mm×635mm，滤框厚度25mm；滤框块＝40/（0.635×0.635×2）＝50块；滤板为50—1＝49块；框内总容积＝0.635×0.635×0.025×50＝0.5m³。

近年来出现的全自动板式加压过滤机、高分子精密微孔过滤机具有过滤面积大、密闭操作避免药液污染、整个过程自动化操作等优异的性能。

（2）真空转鼓过滤机主要组成和工作流程：真空转鼓过滤机是使用最广、最典型的连续式过滤设备，具有自动连续操作、处理量大、生产效率高、产品质量好、滤布再生容易、滤渣能洗涤等优点。

真空转鼓过滤机主要由转鼓、液槽、抽真空装置和喷气喷水装置组成。转鼓外形是带有隔板、筋条及孔道的一个长圆筒，其内部顺圆筒轴心线用金属板隔成了扇形小区，如Ø2250真空过滤机转鼓分24格，Ø1840真空过滤机转鼓分18格，每个小区就是一个过滤室，每个过滤室都有一个通道与转鼓轴颈端面连通，轴颈端面紧密地接触在气体分布器上。外表面各格分别盛放滤篦，两端孔道与空心轴相连，为过滤机主体部分，起支撑滤篦并将其分成若干滤室的作用。分布器控制着连续操作的各个工序，分布器的气密性和耐用性非常重要，它直接影响整个过滤操作的效果，因此分布器技术参数是进行设备选型的一个重要指标。真空转鼓过滤机在减压条件下工作，它的型式和变型很多，最典型和最常用的是外滤式真空转鼓过滤机。常用的外滤式真空转鼓过滤机的工作流程如图4-4所示。

图4-4　外滤式真空转鼓过滤机工作流程

过滤面有四个工作区：①滤饼形成区：当转鼓上的过滤室转到料浆槽，浸没在料浆液中时，过滤室经分配器与真空相连，在真空抽吸下转鼓表面上形成滤饼层；②洗涤吸干区：随着转鼓转动，滤饼离开料浆液进入滤饼脱水区，由于抽吸的作用，滤饼脱水，进而又被清水淋洗，且被抽吸干燥，进一步降低了滤饼中溶质的含量；③吹松脱落区：当淋洗干燥的滤饼转到此区时，过滤室经分布器与压缩空气相通，转鼓表面上的滤饼层被吹松，并脱落下来，随后刮刀开始清除剩余的滤饼；④再生区：在此区，压缩空气通过分布器进入再生区的过滤室，吹落滤布上的微细颗粒，使滤布再生，以备进行下一轮过滤操作。

转鼓在不断地转动，每个过滤室相继通过上述四个过滤区域，就构成了一个连续进行的操作循环，这种循环将周而复始地进行，直至过滤操作结束。

如果忽略过滤介质阻力，则真空转鼓过滤机的生产能力可按下式计算：

式中：G—生产能力，m³/s；n—转鼓转速，s^—1；A—转鼓过滤面积，m²；K—过滤常数，m²/s；Ψ—浸没度。

由上式可知，转速n越高，生产能力越大。在实际生产中，若转速过高，过滤时间很短，滤饼太薄难以卸除，不利于吸干和洗涤，且能量消耗增大。选择转速是否合适，一般需经过实验确定。

［例］ 某悬浮液拟用真空转鼓过滤机进行过滤。真空转鼓过滤机规格：转鼓直径2.6m，转鼓宽2.6m，过滤面积20m²。操作参量：转速0.35r/m in，浸没部分圆心角α＝115°，操作真空度60.7kPa（0.50atm）。该悬浮液在此真空条件下，过滤小试得K＝6.87×10^—5 m²/s。求以此真空转鼓过滤机过滤该悬浮液的生产能力。（注：过滤介质阻力可以忽略）

解：该鼓宽过滤面积＝π×2.6×2.6＝21.2m²，但产品说明书指明过滤面积为20m²，为安全起见按A＝20m²计算。

国产真空转鼓过滤机的型号有GP型和GP-X型，GP型为外滤面刮刀卸料多室式真空转鼓过滤机，GP-X型为外滤面绳索卸料真空转鼓过滤机。例如，GP2-1型过滤机的代号指过滤面积为2m²，转鼓直径为1m。目前过滤面积有1、2、5、20m²等数种，转鼓直径有1、1.75及2.6m等数种。