一、任务介绍
1.掌握右旋糖酐的鉴别方法。
2.掌握右旋糖酐的含量测定方法。
二、任务分析
右旋糖酐又称为葡聚糖，系蔗糖经肠膜状明串珠菌发酵后生成的一种高分子葡萄糖聚合物，为白色或类白色无定形粉末，无臭，无味，在热水中易溶，在乙醇中不溶。其水溶液为无色或微带乳光的澄明液体，常温稳定，加热变色或分解，用酸、碱缓和水解可得到部分解聚产物，长时间水解得到葡萄糖。
右旋糖酐经碱水解后生成葡萄糖，可使Cu2＋还原成Cu2O沉淀，此反应可用作右旋糖酐的鉴别。
右旋糖酐比旋度为＋190°至＋200°。当偏振光通过长1dm、每毫升中含有旋光性物质1g的溶液，测定的旋光度称为该物质的比旋度，以［α］tλ表示。t为测定时的温度，λ为测定波长。通常测定温度为20℃，使用钠光谱的D线（589.3nm），表示为［α］20D。比旋度为物质的物理常数，可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。
供试品的比旋度［α］按下列公式计算：
式中：λ为使用光源的波长，如使用钠光谱的D线可用D代替；
t为测定温度；
l为测定管的长度，dm；
α为测得的旋光度；
d为液体的相对密度；
c为100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。
三、任务需要的材料
自动旋光仪、水浴锅、容量瓶、万分之一电子天平、右旋糖酐供试品、氢氧化钠试液、硫酸铜试液、蒸馏水、烧杯、玻棒、滴管等。
四、任务实施
（一）操作前准备
1.将供试品及所有烧杯、玻棒、滴管、量筒、试液、蒸馏水等移至操作台面。每次试验所用物品必须事先做好计划，准备足够用量。
2.自动旋光仪性能测试 《中国药典》2010年版附录规定准确度可用标准石英旋光管（＋5°与-1°两支）进行校准，方法可参照JJG536—1998，在规定温度下，重复测定6次，两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值±0.01°。测定管旋转不同角度与方向测定，结果均不得超出示值±0.04°。
（二）任务操作
1.右旋糖酐的鉴别
（1）性状：本品为白色粉末；无臭，无味。本品在热水中易溶，在乙醇中不溶。
（2）依据《中国药典》2010版二部附录，制备氢氧化钠试液与硫酸铜试液。
氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
硫酸铜试液：取硫酸铜12.5g，加水使溶解成100ml，即得。
（3）称取右旋糖酐供试品0.2g，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml与硫酸铜试液数滴，即生成淡蓝色沉淀；加热后变为棕色沉淀。
备注：右旋糖酐供试品溶解非常缓慢，可采用将供试品研磨成细粒，加入热水，并置沸水浴中，搅拌半小时溶解。
2.右旋糖酐的含量测定 右旋糖酐的含量测定为旋光光度法，此法是依据右旋糖酐水溶液的旋光度在一定范围内与浓度成正比来测定含量的。
（1）制备供试液：取右旋糖酐供试品（约1g），精密称定，加水溶解，于100ml容量瓶中定容，备用。
（2）测定旋光度：照旋光度测定法依法测定旋光度，供试液的测定温度应为20±5℃，使用波长589.3nm的钠D线。
溶液样品用空白溶剂校正仪器零点。
测定应使用规定的溶剂，使主药溶解完全。供试液如不澄清，应滤清后再用；加入测定管时，应先用供试液冲洗数次；如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处；旋紧测试管螺帽，注意用力不要过大，以免产生应力，造成误差；两端的玻璃窗应用滤纸与镜头纸擦拭干净。(www.xing528.com)
供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，并按下式计算右旋糖酐的含量。
C＝0.512 8α
式中：C为每100ml注射液中含右旋糖酐20的重量，g；α为测得的旋光度×稀释倍数。
（三）实训结果
1.记录右旋糖酐鉴别实验的现象。
2.记录右旋糖酐含量测定的原始数据。
取样量ms＝__________g；制备供试液的理论浓度：___________g/100ml；
3.计算结果数据 右旋糖酐的标示量百分含量：
4.结果判定 测定含量时，取两份供试品测定读数结果。其极差应在0.02°以内，否则应重做。
（四）注意事项
1.测定前应以空白溶剂各做空白校正实验，以确定零点有无发生变动。
2.供试液应为澄清透明的液体，不得有小颗粒或浑浊，否则应过滤或离心除去。
3.温度对物质的旋光度有一定影响，测定时应注意环境温度。必要时，应对供试液进行恒温处理后再进行测定（如使用带恒温循环水夹层的测定管）。
4.旋光管装样时应注意光路中不应有气泡。如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处。
5.定管两端的玻璃片为透光片，不能磨损；使用后应立即用水洗净晾干，切勿用刷子刷，也不能用高温烘烤。
（五）标准操作规程
1.《中国药典》2010版。
2.《中国药品检验标准操作规程》2010版——旋光度测定法。
五、任务归纳总结
质量控制关键点：
1.右旋糖酐鉴别结果。
2.旋光仪的正确操作及含量计算。
【附】 WZZ-2B型数显自动旋光仪操作规程
1.检查测定管和样品室，测定管内外应清洗干净，样品室V型定位槽内，不得有油污。
2.接通电源，打开仪器开关，盖上样品室暗箱盖，预热仪器20分钟。
3.打开样品室门盖，把已注入蒸馏水或空白测定管放入样品室内V型定位槽中，关上样品室门盖。注意排除测定管中的气泡。
4.按下“测量”键进行测量，数字显示窗将出现数字显示，稍等数字趋向稳定即可按下“清零”键进行清零，使仪器示数为零。
5.取出测定管，除去空白溶剂，注入待测试液，并按取出试管时的相同位置与方向将测定管放入样品室的V型定位槽内，关上样品室门盖。
6.按下“复测”键进行测量，待数字显示窗数字趋向稳定时，记下读数，再按下“复测”键进行复测，再复测一次，按下“AV”键取平均值作为测定结果，记录数字显示窗的数据。
7.测定完毕，从样品室中取出测定管，倾出测定管中的待测试液，用蒸馏水洗净测定管。
8.关上样品室门盖，关闭仪器电源，罩上防尘罩子。
（蔡晶晶）
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