1.4 有机化学实验常用仪器和设备
1.4.1 有机化学实验常用玻璃仪器和规格
1.常用玻璃仪器(图1-2)
图1-2 常用玻璃仪器
2.标准磨口玻璃仪器的规格 标准磨口玻璃仪器是一类按国际通用技术标准制造的具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于标准磨口玻璃仪器具有口塞尺寸的标准化、系列化和磨砂密合等特点,所以,凡属于同类规格的磨口塞都可以紧密相连,不同规格的磨口仪器也可借助不同编号的磨口接头使之相连。
标准磨口仪器的规格常用数字编号表示,最常见的有10口、12口、14口、19口、24口、29口、34口等,其大端直径依次为10.0、12.5、14.5、18.8、24.0、29.2、34.5mm。如果仪器上标有14/30,表示磨口大端直径14mm,高30mm。
1.4.2 仪器的洗涤和干燥
1.仪器的洗涤 实验时,必须使用清洁的玻璃仪器,以避免杂质混入反应体系中而影响实验效果。应该养成实验完毕后立即洗净仪器的好习惯。立即洗涤,不但容易洗净,而且由于了解污物的成因和性质,便于找出处理污物的合适方法,例如,碱性污物和酸性污物分别用酸和碱液处理,就可能将污物除去,否则日子久了,就会给洗涤工作带来很多困难。
洗涤仪器的最简易方法是用毛刷和去污粉擦洗。有时肥皂里掺入一些去污粉,或用合成洗涤剂和去污粉,洗刷效果更好。洗刷后,再用清水将仪器冲洗干净。有时去污粉的微小粒子粘附在器壁上不易被水冲走,或用2%盐酸摇洗一次,再用清水冲洗。仪器倒置,器壁不挂水珠,即已洗净,可供一般实验用。(www.xing528.com)
有时遇到有机反应的残留物为胶状或焦油状物,用肥皂和去污粉很难洗净,这时可根据其性质采用回收的有机溶剂如乙醇、丙酮或石油醚等浸泡,必要时可将浸泡有机溶剂的仪器在水浴上温热,以除去污物。
有机实验室里有时也用铬酸洗涤仪器,因为铬酸洗液有很强的氧化性,对有机物和油污去污能力特别强。在使用铬酸洗液前,应把仪器上的污物,特别是还原性物质尽量除去,倾去里面的水,然后缓缓倒入洗液,将仪器倾斜慢慢转动,让洗液充分润湿不干净的内壁,数分钟后把洗液倒回原瓶中。然后加入少量水,摇荡后,把洗液倒入废液缸内,最后用自来水把仪器冲洗干净。若污物为粘在内壁的少数炭化残渣,可加入少量洗液或浓硝酸,把残渣浸泡几分钟,再用游动小火焰均匀地加热该处,直至洗液开始冒气泡,此时炭化残渣被氧化即可除去,将用过的少量洗液弃去,不要倒回原瓶。然后如上法洗刷。
若玻璃仪器用于精制产品或做有机分析,用上法洗涤后,还要用蒸馏水荡洗二三次。
切忌盲目使用各种化学试剂和有机溶剂洗涤仪器。这样不仅造成浪费,而且还可能带来危险,特别是硝酸与许多有机物反应激烈,应注意避免发生意外事故。
2.仪器的干燥 在有机实验中,有时需要干燥的仪器。仪器洗净后不能用布或纸去擦拭。否则,布或纸的纤维留在仪器上,玷污仪器。下面介绍几种干燥仪器的简单方法:
(1)晾干 非立即使用的仪器,洗净后可以放置干燥处,任其自然干燥。例如,烧杯可倒置于柜子内;蒸馏烧瓶、锥形瓶和量筒等可倒套在试管架的木桩上;冷凝管可用夹子夹住,竖放在柜子里。
(2)加热干燥 洗净的仪器可以口朝上放在电烘箱内烘干。烘箱的温度控制在105℃左右,经0.5~1h后,停止加热,冷至室温再取出。如果急用,可用坩埚钳把仪器从烘箱里拿出来,放在石棉板上慢慢冷却,勿使很热的仪器碰到冷水或冷的金属表面,以免炸裂。带有刻度的计量仪器,不能在烘箱中烘干,因为它会影响仪器的精密度。厚壁仪器,如吸滤瓶、冷凝管等,也不宜在烘箱中烘干。如临时急用烧杯、锥形瓶和蒸发皿等可置于石棉网上,用小火烘干。试管可以直接用火烤干,但管口必须朝下,避免水珠倒流炸裂试管。
(3)有机溶剂干燥 仪器急需干燥时,可采用这种方法。仪器洗净并尽量沥干后,加入少量酒精(或丙酮),倾斜并转动仪器,器壁上的水即与酒精混溶,然后将仪器内液体倒入回收瓶中,再用电吹风吹干,先通入冷风1~2min,当大部分溶剂挥发后,再吹入热风使干燥完全(有机溶剂蒸气易燃易爆,故不宜先用热风吹)。吹干后,最后再吹冷风使仪器逐渐冷却。
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